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3A分子筛在异丙醇脱水中的应用研究

来源:未知作者:admin 日期:2019-08-06 21:10 浏览:

 异丙醇是一种重要的化工原料和有机溶剂,广泛应用于化工和制药行业中。工业生产过程产生大量异丙醇和水的混合废液,实现异丙醇和水的完全分离有着重要的意义。通过实验证实了3A分子筛的吸水性和可再生性,确定了通过3A分子筛得到高浓度异丙醇的最优工艺流程和方法。

异丙醇(isopropyl alcohol ,简称 I PA) 又名仲丙醇、二甲基甲醇异丙醇,是一种重要的化工原料,它主要应用在合成甘油、乙酸异丙酯以及丙酮,还广泛用作石油燃料的防冻添加剂,用在汽车和航空燃料等方面。它同时也是一种性能优良的有机溶剂,在医药行业有广泛的应用。工业生产过程中产生大量的异丙醇和水的混合废液,实现异丙醇和水的分离有着重要的意义。工业生产过程中需要高纯度的异丙醇,而常压下异丙醇与水在 80. 4 ℃形成共沸,其中异丙醇含量为 87.9%(质量分数),所以采用普通蒸馏方法无法得到纯度高于共沸组成的异丙醇。要得到高纯度的异丙醇,传统处理方法是用共沸精馏法、萃取精馏法、渗透汽化法、加盐萃取共沸精馏法等,但这些方法都存在增加另外一种有机溶剂(一般是有毒有害的物质)、工艺复杂、设备投资大、能耗高的缺点。
3A型分子筛是一类钾型晶体结构的碱金属硅铝酸盐,属于多孔介质的一种,化学式 K72Na48[(Al O212 (Si O2) 12]·X H2O,有均一的孔径和极高的比表面积,能吸附临界直径为 3 A 的分子。本文设计了一套实验装置,通过实验确定了3A分子筛的再生条件;通过对异丙醇的液态和气态条件下的吸附实验,确定了3A分子筛在异丙醇脱水中的吸附水分数据,为工业化应用提供了基础数据。

1 实验部分
1. 1 主要实验装置
卡式滴定仪;自制实验装置;可调功率电炉(1 000 W);水环真空泵;蠕动泵(功率 200 W)精密电子秤(精确到 0. 01 g);电加热套(功率 300 W)。
1. 2 主要原材料
异丙醇 1 500 mL(分析纯);正辛醇 1 500 mL(分析醇);卡式剂 500 mL;3A分子筛 200 g。

实验及结果

2. 1 3A分子筛再生条件的确定(图 1)

图 1 分子筛再生装置流程图
1 电炉;2 加热釜;3 DN 25 不锈钢管;
4 分子筛;5 DN 40 不锈钢管;6 压力表
自制实验装置如图 1,在实验装置的加热釜中加入 1 500 mL 正辛醇,在加热管(DN 25)中加入再生好的3A分子筛 180 g(约 200 mL)。用去离子水浸泡 1 h后把水放出(去掉可溶物质)。对装置进行加热,加热过程中抽真空,当达到一定温度后,调节电炉功率,维持装置在该温度下 2~3 h,然后把装置隔绝空气自然冷却到室温,进行下一步的吸水实验,吸水后再进行再生。通过一系列实验,最后确定了当装置温度达到 240 ℃左右(加热釜压力表压 0.3 M Pa 左右),在真空状态(表压 -0. 09 MPa)维持 3 h,然后把装置隔绝空气到室温,分子筛的再生效果能满足要求。并通过上百次的实验证实,再生后的分子筛吸水性能没有下降的趋势。
 
2. 2 3 A分子筛对异丙醇的脱水实验
2. 2. 1 3 A分子筛在液态条件下脱水取一定量的异丙醇加入三角瓶中,用蠕动泵逆流循环(使异丙醇从装置的底部进料,顶部出料),在一定时间后把所有异丙醇收集起来,称重、测定水分。实验数据见表 1(每批次先用装置对含水量低的异丙醇进行吸附,再对含水量高的异丙醇进行吸附;表中异丙醇吸附,是指分子筛吸水的同时,对异丙醇的吸附), 每做完一批以后,按照 2. 1的方法对分子筛进行再生。
3A分子筛在异丙醇脱水中的应用研究

 讨论

通过上面的实验数据可以看出,利用上面的方法,能实现3A分子筛对异丙醇的吸附脱水,可以直接得到高浓度的异丙醇,并且3A分子筛的吸水量对异丙醇的状态(气态、液态)关系不大,3A分子筛对纯异丙醇的吸附量同吸附状态有密切关系,气态吸附时最小。
通过近百次的实验证实了分子筛的再生效果好,寿命长(据厂家介绍可以连续用两年以上),并且操作简单。
由于3A分子筛能实现异丙醇蒸气的脱水,可以结合普通精馏塔联合进行操作,达到节能降耗的目的。
4 结 论
3A分子筛对异丙醇中的水分有强吸附作用,再生效果好,能直接得到高浓度的异丙醇。3A分子筛与普通精馏塔联合进行操作,能处理低浓度的异丙醇废液,直接得到高浓度的异丙醇,并且操作简单,能耗低。
 

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